Sistema de transmissão de amostras para gás inerte/vácuo CleanConnect ™

A Thermo Scientific desenvolveu o sistema de transmissão de amostras de gás inerte/vácuo CleanConnect para amostras sensíveis ao ar, abrindo novos horizontes para a caracterização de materiais sensíveis ao ar. O fluxo de trabalho de transferência de amostras de gás inerte/proteção contra vácuo ajuda os pesquisadores a expandir as fronteiras da pesquisa de materiais sensíveis ao ar para explorar áreas desconhecidas.

Introdução do produto

O sistema de transmissão de amostras de proteção contra gás inerte/vácuo CleanConnect é compatível com a maioria dos eletroscópios de varredura e sistemas de eletroscópio de feixe duplo da Thermo Scientific. É composto principalmente por câmara de carga de amostras, unidade de válvula de porta, dispositivo de controle de vácuo, depósito de transferência de amostras e barra de transferência. Os sistemas de vácuo da CleanConnect podem ser integrados com eletroscópios de varredura ou eletroscópios de feixe duplo, sem necessidade de configuração adicional de bomba de vácuo, e o processo de bombeamento de vácuo é concluído em apenas 60 segundos. Ao contrário das barras de transferência de amostras tradicionais, a CleanConnect usa gases inertes inovadores para proteger a amostra, permitindo que o compartimento de transferência mantenha uma pressão positiva contínua e a ZUI garanta o máximo isolamento da amostra do ar. O medidor de pressão equipado com o sistema CleanConnect mostra a pressão no depósito de transferência em tempo real, dando ao usuário uma visão clara do estado de pressão da amostra. A pressão positiva do CleanConnect pode ser mantida por mais de dez horas, permitindo a transferência de amostras a longas distâncias.

Figura 1 Sistema de transmissão de amostras de gás inerte/proteção de vácuo CleanConnect ™

Fluxo de trabalho

Usando o CleanConnect para combinar com o microscópio eletrônico de varredura, as amostras sensíveis ao ar podem ser transferidas na caixa de luvas para o banco de amostras CleanConnect, em seguida, o CleanConnect é acoplado ao depósito de troca de amostras do eletroscópio de varredura para transferir a amostra para o banco de amostras do eletroscópio de varredura, de modo a obter a transferência de ar isolado sob proteção de gás inerte, e depois usar o eletroscópio de varredura para observação morfológica, análise elementar, etc.

Figura 2 Transferência de amostras para o microscópio eletrônico de varredura Symer Fly sob proteção de gás inerte

Além disso, o CleanConnect também pode ser carregado em um eletroscópio de feixe duplo para a observação de perfiles de secções de materiais e a preparação de amostras TEM. Quando é necessário observar a microestrutura interna de uma amostra sensível ao ar, primeiro use o CleanConnect para transferir a caixa de luvas para o eletroscópio de feixe duplo, em seguida, corte a amostra com o feixe de íons do eletroscópio de feixe duplo e imagem de alta resolução da seção fresca após o corte com o feixe de elétrons. Se a imagem de resolução em escala atômica é esperada, uma amostra TEM fina pode ser preparada com um eletroscópio de feixe duplo, depois transferida para a barra de amostra TEM em uma caixa de luvas com o CleanConnect e transferida para o eletroscópio de transmissão para obter imagens de alta resolução em escala nanométrica ou atômica.

Figura 3 Transferência de amostras para um eletroscópio de feixe duplo e um eletroscópio de transmissão sob proteção de gás inerte para análise em nanoescala

Vantagens do produto

O uso do CleanConnect oferece aos usuários de microscópios eletrônicos uma experiência totalmente nova, com as seguintes vantagens:

1 Proteja as amostras de reações com oxigênio, umidade ou dióxido de carbono no ar para obter informações reais sobre a forma e a estrutura da superfície do material.

2 O sistema CleanConnect funciona com diferentes modelos de produtos SEM e DualBeam e, para laboratórios com vários dispositivos, o CleanConnect permite a conexão de amostras entre vários dispositivos.

O sistema CleanConnect é compatível com o frigorífico de nitrogênio líquido, onde a amostra pode ser transferida da caixa de luvas para o frigorífico em um eletroscópio de dois feixes, protegendo a amostra dos danos térmicos do feixe de íons durante o corte subsequente.

4 O design modular é ergonômico para facilitar a transferência de amostras.

5 O design de câmara de transferência de amostras separada e barra de transferência permite que o CleanConnect seja transferido rapidamente diretamente do pequeno depósito de transição da caixa de luvas sem a necessidade de modificar a caixa de luvas.

Aplicações do produto

Alguns materiais de bateria (por exemplo, lítio, eletrólitos sólidos à base de enxofre, pólos negativos de carga cheia, etc.) são muito sensíveis à umidade e ao oxigênio, por isso é necessária uma proteção especial durante o processamento e a transferência de amostras para obter informações reais sobre a forma e a estrutura do material. Além disso, a caracterização de baterias de estado sólido também precisa ser realizada em condições de ar isolado: por exemplo, a caracterização morfológica de materiais de baterias de estado sólido, experimentos in situ para caracterizar a forma de crescimento horizontal de cristais ramificados na SEI (interface de eletrólito de estado sólido) e experimentos de instabilidade SEI devido à expansão de volume de materiais de silício.

Os dois gráficos abaixo comparam a aparência das amostras de lítio e de polos negativos cheios de grafite durante a proteção com o sistema CleanConnect e após a exposição ao ar, mostrando que o CleanConnect protege eficazmente as amostras da poluição do ar / água, ajudando os pesquisadores a obter informações sobre a estrutura real do perfil e a realizar estudos analíticos mais aprofundados das amostras.

Figura 4 Transferência de amostras de metal de lítio (esquerda) com CleanConnect e exposição de metal de lítio ao ar por 2 min (direita)

Figura 5 Transferência de amostras de pólo negativo de grafito cheio com CleanConnect (esquerda) e ánodo de grafito cheio com exposição ao ar por 2 min (direita)

Se o metal de lítio for caracterizado em escala atômica, a preparação de amostras TEM é necessária. Os íons Ga tradicionais reagem com o lítio a temperatura ambiente e são difíceis de usar no processamento de lítio. O PFIB (Plasma FIB) desenvolvido pela Thermo Scientific para fontes de gás de plasma de xenônio permite a preparação sem danos de amostras de transmissão de lítio-metal. Para evitar a oxidação da superfície causada pela exposição de lítio ao ar, a CleanConnect foi usada para a transferência de amostras e, posteriormente, a tecnologia Cryo-PFIB para a preparação de amostras para congelação e observações adicionais. A Figura 6 mostra o processo de preparação de amostras TEM para amostras de metal de lítio a -178 ° C usando a tecnologia Cryo-PFIB e as informações morfológicas da amostra observadas no TEM. Figura 7TEM imagem de campo claro pode ser visto carboneto de Li e Li₂CO₃A distribuição, utilizando imagens de alta resolução, pode ser vista com uma disposição clara dos átomos de lítio e a amostra não foi danificada ou oxidada durante o corte e a transferência.

Figura 6 Processo de preparação de amostras TEM com Cryo-PFIB

Figura 7 Observações em escala atômica (à direita) e em imagem de campo aberto com TEM

Além de ser aplicado em materiais de eletrodos sensíveis ao ar, como baterias de íons de sódio, baterias de enxofre de sódio e materiais de baterias de estado sólido, o CleanConnect também é ideal para a caracterização de materiais sensíveis ao ar, como ligas de magnésio e alumínio, materiais de perovskita, materiais de estrutura orgânica metálica, catalisadores e outros. Seja no trabalho em busca de fontes de energia alternativas ou no desenvolvimento de materiais mais fortes, mais leves e pesquisas de nanotecnologia de alta tecnologia, instrumentos e fluxos de trabalho favoráveis ​​são necessários para alcançar a necessidade de caracterização de pesquisa mais aprofundada para impulsionar o desenvolvimento da ciência e tecnologia. Acreditamos que, com a propagação e popularização do sistema CleanConnect em eletroscópios de varredura e eletroscópios de dois feixes, cada vez mais cientistas e engenheiros podem se beneficiar da conveniência dessa tecnologia para a pesquisa de novos materiais e promover o processo de pesquisa de novos materiais e novos produtos.

Embora a humanidade não possa realizar o desejo de um motor permanente, ela pode desenvolver melhor tecnologias avançadas e usar mais eficientemente a energia para manter a civilização humana viva. Hoje em dia, os cientistas continuam trabalhando na pesquisa de materiais de bateria para alcançar avanços na tecnologia de bateria, com o objetivo de desenvolver produtos de bateria mais seguros, com maior densidade energética e desempenho de potência.A Symer também tem continuado a desenvolver técnicas analíticas mais avançadas para o desenvolvimento e produção de baterias, ajudando os cientistas a alcançar esse objetivo. No futuro, a Symer Fly também está empenhada em desenvolver mais produtos que atendam às necessidades dos clientes para ajudar os clientes a tornar o mundo mais saudável, limpo e seguro!

Especificações técnicas

Controle do sistema compatível com a maioria dos sistemas de eletroscópio de varredura/eletroscópio de feixe duplo da Thermo Scientic: bloqueio de hardware

• Controle simples através de três botões

• Bloqueio de hardware para evitar válvulas de porta e vazamento do sistema CleanConnect ao mesmo tempo

Controle do sistema: integração de software

• Integrado em sistemas com versões de software compatíveis

• O software suporta o fechamento automático do feixe de eletrônicos, a reposição da mesa de carregamento, a lavagem do depósito de amostras e a retirada GIS (se aplicável)

operação

• Processo de teste: amostragem, bombeamento a vácuo até obter a imagem e desmontagem da amostra em 2 minutos

• Configuração inicial de 3 modalidades de lavagem, o usuário pode personalizar a pressão e o número de lavagens

Sistema de vácuo

• Sistema de vácuo integrado ao eletroscópio de varredura ou sistema DualBeam sem necessidade de configurar uma bomba de vácuo separada

• Integração e interbloqueio com o sistema para garantir operação segura e simples

• Tempo de evacuação: cerca de 60 segundos

Tamanho da amostra

Diâmetro até: ≤25 mm

Espessura até: ≤15mm

• Regulador de altura integrado para medição pré-medida de intervalos entre amostras e dispositivos